124三氮唑的制備方法以及具體流程分別是什么?
制備方法如下。二甲酰肼法 二甲酰肼與氨在甲酰胺中于150~250℃反應(yīng),連續(xù)除去水得到1,2,4-三唑。甲酰胺法,在甲酰胺液位170~180℃時加入肼,副產(chǎn)物連續(xù)蒸出形成1、2、4-三唑。甲酰肼法以甲酸甲酯為基本原料,分別通過肼解和氨解制備甲酰肼和甲酰胺,然后在145℃加熱反應(yīng)制備1,2,4-三唑。甲酸法:在甲酸中加入氨氣,加熱甲酸銨至160℃,加入肼,加熱Chemicalbook,連續(xù)蒸去生成的氨氣和水,生成1、2、4-三唑。甲酸法原料易得,工藝簡單,副產(chǎn)氨可回收再利用,國內(nèi)普遍采用此法生產(chǎn)1、2、4-三唑。
具體流程如下。可進入定量甲酸鹽釜,在與氨混合通風下進入甲酸銨,當反應(yīng)液pH=8,即氨水結(jié)束,甲酸銨在冷凝釜中,脫水溫度至145℃,開始加入定量水合肼,邊滴加一脫水至完成,再升溫至203℃反應(yīng)結(jié)束,快速排出即得1-4-三氯苯三唑。
將 164g 甲酸加入 500mL 三口瓶中。在20-30℃下,滴加350ml 25%氨水,攪拌30min。溫度升至165-170℃。將250g純水加入到粗制的1,2,4-三唑鎓產(chǎn)物中,攪拌,加熱至溶解,并重新填充30miChemicalbookn。攪拌速度調(diào)至20-30轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌速度以2-3℃/分鐘減慢至8-10℃,過濾。首先,在50-60℃的真空狀態(tài)下,烘烤大部分表面水分,慢慢升溫至105℃,繼續(xù)烘烤至水分<1%,已通過600和100微米篩,粒度為100 -600微米部分是目標產(chǎn)物1,2,4-三唑。